2022年食品安全抽檢實施細(xì)則更新了針對于牛、羊、豬、雞的肌肉、及肝、腎組織中部分四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類的檢測方法——《GB31658.17-2021動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，中檢維康參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗，并優(yōu)化了部分參數(shù)，建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性，能滿足國標(biāo)要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供參考。
1.樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品1g(準(zhǔn)確至0.01g)于干凈離心管中，加入8mLMcllvaine-Na2EDTA溶液，渦旋混勻后超聲提取20min，-5℃下120000r/min離心5min，取出上清液于另一干凈離心管，試樣殘
渣加入8mL磷酸鹽緩沖液，同上述操作，合并兩次提取液，-5℃下120000r/min離心5min，上清液待凈化。
Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液：取檸檬酸·一水12.9g、磷酸氫二鈉·十二水10.9g、乙二胺四乙酸二鈉·二水39.2g,加水900mL,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.0±0.2，用水稀釋至1000mL。
磷酸鹽緩沖液：取0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液190mL,用0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液稀釋至1000mL。
2.樣品凈化
活化：固相萃取柱依次用5mL甲醇和5mL水活化。(CloverHLB,200mg/6mL)
上樣：取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗：依次用5mL水，5mL5%甲醇-水溶液，抽干。
洗脫：用8mL甲醇：乙酸乙酯：氨水=50:50:2溶液進(jìn)行洗脫。
收集全部洗脫液，45℃下氮吹至100μL左右，加入0.1%甲酸溶液定容至1mL,過PTFE親水濾膜，上機(jī)測試。
3.基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
取6個空白基質(zhì)樣品同正常樣品一樣操作，收集洗脫液后，于洗脫液中分別加入適量標(biāo)液，再與其他樣品洗脫液一同氮吹，定容，使最終上機(jī)溶液的濃度分別為2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L。
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